Influencia de α

Scientific Reports volumen 13, número de artículo: 12358 (2023) Citar este artículo

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El presente trabajo tiene como objetivo mejorar los usos de la mezcla carboximetilcelulosa-poliacrilamida (Na-CMC-PAAm) para almacenamiento de energía, aplicaciones optoelectrónicas, control biológico y manejo de enfermedades de plantas. Se sintetizaron e incorporaron a la mezcla materiales de tamaño nanométrico (nanoplacas de α-Fe2O3 (NP), CuO NP y nanohojas de GO (NS). La pureza de fase y las morfologías de los rellenos utilizados se estudiaron mediante XRD y HR-TEM. Las interacciones y la formación de complejos entre los nanorellenos y las cadenas de mezcla se investigaron utilizando espectros XRD y FTIR. La composición química y la morfología de la superficie de los nanocompuestos se estudiaron mediante análisis EDS y FE-SEM. Los espectros UV-vis-NIR revelaron que la mezcla muestra aproximadamente el 95% de transmitancia, reducida entre un 10% y un 30% después del dopaje. La absorción y los índices de refracción, así como los espacios ópticos de la mezcla, se vieron muy afectados por el dopaje. La constante dieléctrica y la pérdida dependen del tipo de relleno y de la frecuencia aplicada. La conductividad de CA máxima de la mezcla a 303 K y 4,0 MHz es 21,5 × 10–4 S/m y aumentó a 23,5 × 10–4 S/m después de dopar con CuO NP. La estabilidad térmica, la energía de activación, el estrés –Las curvas de deformación y la resistencia a la tracción dependen del tipo de relleno. Todas las soluciones de nanocompuestos, excepto la mezcla, exhibieron una amplia gama de propiedades antifúngicas contra hongos fitopatógenos antes y después de la cosecha. Aspergillus niger entre los hongos examinados mostró una alta sensibilidad a las soluciones de nanocompuestos probados. Además, el nanocompuesto CuO/mezcla tuvo la mayor actividad antifúngica contra todos los hongos probados. En base a esto, sugerimos el uso de nanocompuestos CuO/mezcla y GO/mezcla para controlar y combatir enfermedades fúngicas de las plantas antes y después de la cosecha.

Combinar dos o más polímeros diferentes es un método práctico y sencillo para crear mezclas con propiedades físicas únicas. Este enfoque está ganando cada vez más atención debido a los nuevos usos esperados de los materiales producidos, así como a su contribución a las ciencias básicas1,2,3,4,5,6. La sal de sodio Na-CMC es un polímero semicristalino, solvente en agua, comestible y aniónico. Además de su disponibilidad y baja toxicidad, la existencia de muchos grupos COOH/OH en su estructura crea maravillosas interacciones de coordinación con iones metálicos7. En comparación con otros biopolímeros, se prefiere el Na-CMC debido a su propiedad floculante, viscosidad y transparencia. El Na-CMC tiene una mayor resistencia a la tracción y un menor alargamiento de rotura en comparación con el almidón. Además, su resistencia a la tracción es menor que la del quitosano y el alginato de sodio, y su alargamiento de rotura se encuentra entre los dos8. Na-CMC ha atraído la atención de grupos de investigación debido a sus interesantes características necesarias para varias aplicaciones en la industria alimentaria, es decir, envasado de alimentos, administración de fármacos, ingeniería de tejidos, etc.)9. Su biodegradabilidad y biocompatibilidad son esenciales para el reciclaje de residuos de alimentos, la sostenibilidad y la mejora de la vida útil de los productos alimenticios8.

De manera similar, PAAm es un polímero amorfo lineal, hidrófilo, no tóxico, con grupos (–CONH2). Estas propiedades ofrecen una amplia gama de usos prácticos para aplicaciones de envasado de alimentos, purificación de aguas residuales y impresión 3D. Sin embargo, debido a sus débiles propiedades mecánicas, algunos investigadores intentaron mezclar PAAm con Na-CMC para mejorar su resistencia mecánica y capacidad de formación de película7,10,11,12.

Basándose en la buena miscibilidad y las características comunes, varios grupos de investigación informaron sobre la preparación de una mezcla de Na-CMC-PAAm y estudiaron el efecto de varios nanorellenos sobre las propiedades fisicoquímicas y biológicas de esta mezcla. El grupo –CONH2 puede crear interacciones con las moléculas del fármaco y, por lo tanto, facilitar el uso de PAAm para la liberación y difusión del fármaco y algunas otras aplicaciones médicas y farmacéuticas6. Morsi et al.7 desarrollaron nanocompuestos Li4Ti5O12/Na-CMC–PAAm para dispositivos microelectrónicos y de almacenamiento de energía, nanodieléctricos sintonizables y electrolitos de polímeros sólidos para baterías de Li. La mezcla compuesta de poliacrilato de Li y PAAm logró una conductividad iónica de (13,8 ± 2,4) × 10–5 S/m y un alto sobrepotencial en las reacciones de descomposición del agua, lo que resultó útil para condensadores electroquímicos de estado sólido13. Nascimento et al.14 aplicaron la ruta de polimerización por radicales libres para preparar un hidrogel de nanoarcilla Na-CMC-PAAm-cloisita-Na+ con una estructura muy porosa para su uso como vehículo portador para la liberación controlada de agroquímicos. Yadava et al.15 prepararon un compuesto de GO/CMC/alginato y encontraron que la incorporación de 1% en peso de GO mejoró la resistencia a la tracción y el módulo de Young en un 40% y 1128%, respectivamente.

Los óxidos de tamaño nanométrico son una clase muy interesante de materiales utilizados como rellenos en la fabricación de nanocompuestos poliméricos. La hematita (α-Fe2O3) es uno de los óxidos más utilizados en diversos campos tecnológicos, incluidos dispositivos de grabación, baterías recargables de iones de litio, materiales biomédicos, células solares y sensores de gas. Esto se atribuye a su respeto al medio ambiente, alta estabilidad térmica, punto de fusión y resistencia a la corrosión, y a la alta capacitancia específica teórica de ~ 3625 F/g. Además, α-Fe2O3 tiene una banda prohibida directa de Egd = 2,0–2,2 eV y puede absorber ~ 40% del espectro solar16. Además, el CuO es un semiconductor con un Eg en el rango de 1,2 a 2,1 eV y tiene muchas ventajas, como un bajo costo de producción, no toxicidad, buenas propiedades electrónicas/térmicas y una constante dieléctrica alta de 18,1. Por lo tanto, el CuO nanométrico se usa ampliamente en supercondensadores, aplicaciones de energía solar, espintrónica, superconductores de alto TC y aplicaciones de transferencia de calor17. El óxido de grafeno (GO) NS es un aditivo interesante para los polímeros debido a su superficie mejorada. Su estructura laminar está enriquecida con grupos que contienen oxígeno (–OH, –O– y –COOH) que son muy importantes para la síntesis de películas GO/blend18. Además, estos grupos en los bordes y el plano basal conducen a una conductividad de protones relativamente alta19 y, por lo tanto, GO es un material interesante para aplicaciones de pilas de combustible y membranas de intercambio de protones. Zhang et al.10 fabricaron hidrogel GO/Na-CMC-PAAm con una resistencia a la compresión mejorada de 2,87 MPa y comportamientos de hinchazón mejorados, útiles para aplicaciones de bioingeniería y sistemas de administración de fármacos. Según Madih et al.19, la introducción de GO en acetato de celulosa (CA) crea más canales iónicos y mejora el movimiento iónico dentro de la matriz, y mejora el funcionamiento de las pilas de combustible. Además, GO NS representa un reactivo interesante para la terapia fototérmica del cáncer debido a su excepcional capacidad de absorbancia en el infrarrojo cercano (NIR)20.

Además del uso antes mencionado de nanomateriales como rellenos para mejorar las propiedades fisicoquímicas de los polímeros, también mejoran sus propiedades antimicrobianas21. Las moléculas de los materiales nanométricos pueden penetrar las paredes celulares microbianas, producir radicales libres e inducir estrés oxidativo, que daña irreversiblemente los componentes celulares de los patógenos2,22. Esto inhibe la germinación de las esporas de hongos y la regulación de genes y proteínas22, lo que conduce a la muerte de las células microbianas. El modo de acción de GO implica la interacción física con la membrana celular, lo que induce la alteración de la membrana y la formación de agregados de células GO23. Mientras que los mecanismos antimicrobianos de las NP de CuO están representados en la peroxidación lipídica, el daño del ADN, la membrana y las mitocondrias, el estrés oxidativo y la posible lixiviación y disolución de metaiones24. Por otro lado, cuando Fe2O3 las NPS pueden generar especies reactivas de oxígeno (ROS) dentro de la célula microbiana25.

En todo el mundo, las enfermedades fúngicas están ampliamente subestimadas, a pesar de que representan una amenaza importante para una variedad de especies de plantas y animales, así como para la salud pública26. En las últimas décadas, el aumento de la población mundial ha aumentado la demanda agrícola. Como resultado, ha habido presión global para encontrar formas de mejorar la calidad y la productividad de los cultivos agrícolas26. El número de hongos fitopatógenos virulentos aumenta constantemente, lo que provoca importantes pérdidas económicas en todo el mundo. El-Baky y Amara27 afirmaron que ha habido un aumento significativo en el desarrollo de resistencia de los hongos a estos fungicidas, así como los efectos negativos de los fungicidas sintéticos en la salud de los humanos, los animales y el medio ambiente.

Penicillium digitatum y A. niger son los patógenos más devastadores de manzanas, peras, melocotones, cítricos, uvas, higos, fresas, mangos, tomates y melones y algunas hortalizas, especialmente cebollas y ajos, siendo responsables de alrededor del 90% de las pérdidas de producción. durante el manejo poscosecha28. A. niger puede producir aflatoxinas, ocratoxina A, en los productos almacenados, lo que parece muy inevitable29. Fusarium oxysporum, Fusarium solani y Botryodiplodia theobromae son tipos de hongos comunes transmitidos por el suelo que provocan marchitez vascular y pudrición de la corona, el tallo o la raíz en una amplia gama de cultivos económicamente importantes, como cítricos, hortalizas, flores y cultivos extensivos en todo el mundo. , con un gran impacto global en la productividad30. La utilización de nanomateriales se convirtió en una estrategia interesante para combatir los patógenos vegetales22. Esto se debe a sus propiedades fisicoquímicas y biológicas únicas y a su potencial para una variedad de campos, incluido el control de patógenos vegetales y la solución inequívoca a los problemas relacionados con el manejo de enfermedades que puede proporcionar la nanotecnología31. Debido a su excelente eficacia contra un amplio espectro de microbios, el CuO y el Cu2O se encuentran entre los agentes antimicrobianos más utilizados32. GO es un agente antimicrobiano de reciente aparición y muy prometedor contra diversos patógenos vegetales en la ciencia agrícola33. GO puede inhibir fuertemente el crecimiento micelial y la germinación de esporas de varios hongos patógenos de plantas, como Fusarium poaea, Fusarium graminearum y F. oxysporum34. Además, Sawangphruk et al.35 informaron una actividad antifúngica superior de GO NS frente a A. niger, Aspergillus oryzae y F. oxysporum. Además, el nanocompuesto GO/quitosano exhibió actividad antifúngica contra Aspergillus nigar ATCC 9029 y Penicillium roqueforti36. Además, el α-Fe2O3 de tamaño nanométrico tiene una actividad antifúngica significativa contra muchos patógenos fúngicos diferentes37. Saied et al.38 informaron que las NP de hematita mostraron potencial antifúngico contra Aspergillus fumigatus y Candida albicans con valores de CIM de 62,5 y 2000 µg/ml, respectivamente. Muhamad y otros39 refirieron que el hidrogel Na-CMC-PAAm tiene una baja actividad antimicrobiana.

Los agentes antifúngicos se han utilizado ampliamente como un enfoque alternativo para el manejo de enfermedades fúngicas de las plantas26. Por tanto, existe una necesidad urgente de desarrollar nuevos antifúngicos altamente eficaces y seguros, especialmente, debido al uso excesivo de antifúngicos perjudiciales para la salud y el medio ambiente26.

La revisión de la literatura está casi libre de informes sobre la influencia de los óxidos mencionados anteriormente en las propiedades físicas de las mezclas Na-CMC-PAAm. Por lo tanto, este trabajo se centra en la fabricación de materiales α-Fe2O3 NP, GO NS y CuO NP como rellenos de tamaño nanométrico para afectar las propiedades físicas y químicas de la mezcla Na-CMC-PAAm. Se han utilizado varias técnicas de caracterización para estudiar las propiedades estructurales, ópticas, eléctricas, mecánicas y térmicas de la mezcla, así como la resistencia frente a la actividad del hongo.

Hexahidrato de cloruro férrico [FeCl3.6H2O, PM = 270,30 g/mol y pureza ~ 98 %, de Nova Oleochem Limited] y acetato de cobre (II) [Cu(CH3COO)2.H2O, PM = 199,65 g/mol y pureza ~ 98 %, de Barcelona, ​​PRS Panreac] y ácido oxálico [H2C2O4·2H2O, MW = 126,07, de LOBA Chemie, India] se utilizaron para la fabricación de nanoplacas (NP) de α-Fe2O3 y CuO. Las nanohojas GO (GO NS) fueron suministradas por el Departamento de Ciencia de Materiales y Nanotecnología de la Facultad de Estudios de Posgrado en Ciencias Avanzadas de la Universidad Beni-Suef, Egipto. Para la preparación de la mezcla se utilizaron polvo de PAAm, MW = 2,1 × 105 g/mol, de Tianjin Fu Chen Chemical Reagents Factory, China y polvo de Na-CMC, de El-Nasr Pharmaceutical Chemicals Co.. Se utilizó agua bidestilada (DDW) como disolvente común. En primer lugar, se prepararon soluciones 0,7 M de FeCl3.6H2O y Cu(CH3COO)2.H2O disolviendo 18,92 gy 13,98 g de FeCl3.6H2O y Cu(CH3COO)2.H2O cada uno en 100 ml de DDW usando el agitador magnético durante 1,0 h a temperatura ambiente (TA). A cada una de estas soluciones, se agregaron 17,65 g de ácido oxálico para quelar los iones Fe o Cu (las proporciones molares de ácido oxálico a FeCl3.6H2O o Cu(CH3COO)2.H2O es 2:1) después de eso se continuó el proceso de agitación. durante otra 1,0 h. Las soluciones envejecieron durante aproximadamente 24 h a temperatura ambiente. Finalmente, el exceso de agua se evaporó de las soluciones a 100 °C durante 6,0 h y luego las muestras se calcinaron a 500 °C en el aire utilizando un horno eléctrico durante 2,0 h. El α-Fe2O3 y CuO NP preparados y el GO NS suministrado se guardaron en una bolsa con cremallera para evitar el efecto de la humedad. La mezcla Na-CMC (80%)-PAAm (20%) se preparó disolviendo 0,8 g de Na-CMC en 80 ml de DDW mediante agitación magnética durante 2,0 h a 75-80 °C y disolviendo 0,2 g de PAAm en 20 ml de DDW. agitando durante 2,0 h a temperatura ambiente. Luego se mezclaron soluciones de Na-CMC y PAAm con agitación durante 1,0 h más a ~ 35 °C. Las soluciones compuestas se prepararon mediante la dispersión ultrasónica de la cantidad requerida de nanorellenos en 20 ml de DDL, determinada mediante la ecuación:

Se eligió \(x\) para que fuera 0,5 % en peso solo para evitar la aglomeración de partículas dentro de la mezcla, "1" en el denominador es el peso total de los polímeros y \({w}_{filler}\) es el peso (~ 0,005 g) de α-Fe2O3 NP, CuO NP y GO NS. La solución de nanorelleno se añadió gota a gota con agitación vigorosa a la solución de mezcla. La mezcla y las soluciones compuestas se vertieron en placas de Petri de vidrio previamente limpiadas y se secaron lentamente a 40 °C durante tres días.

Los patrones de rayos X de α-Fe2O3, CuO, GO y las películas poliméricas se registraron mediante el sistema de difracción de rayos X PANalytical X'Pert Pro que utiliza radiación Cu-Kα de 1,540 Å de longitud de onda. El dispositivo funcionó a 30 kV y los escaneos se realizaron en un rango de 5° a 80°. Los tamaños promedio de cristalitos (Dav) se calcularon utilizando la ecuación de Scherrer:

donde λ = 0,154 nm es la longitud de onda aplicada de los rayos X, θ es el ángulo de Bragg y β es el ancho total a la mitad de la intensidad máxima. Se utilizó un microscopio electrónico de transmisión de alta resolución (HR-TEM), JEM 2100, Jeol para verificar el tamaño y la morfología del α-Fe2O3 y CuO preparados en sol-gel. Los espectros infrarrojos por transformada de Fourier (FT-IR) se registraron en el rango de número de onda de 400 a 4000 cm-1 utilizando un espectrofotómetro Bruker vértice/70 acoplado con una unidad de reflexión total atenuada por diamante (ATR). La morfología de la superficie de las películas y el análisis químico se estudiaron mediante microscopía electrónica de barrido (SEM; Inspect S, FEI, Países Bajos), junto con una unidad (espectroscopia de dispersión de energía, EDS) que funciona con un haz de electrones de 20 kV. Los espectros ópticos se registraron utilizando un espectrofotómetro Shimadzu UV-3600/UV-VIS-NIR con una precisión de ± 0,2 nm, en el rango de longitud de onda de 200 a 1500 nm. El índice de absorción (k) está relacionado con el coeficiente de absorción (α) mediante la relación: \(k=\frac{\alpha \lambda }{4\pi }\), donde \(\alpha =2.303\frac{A }{d}\), A es el espectro de absorción registrado y d es el espesor, que se midió con un micrómetro digital y se enumera en la Tabla S1. Se midieron la conductividad de CA, la constante dieléctrica ε' y la pérdida dieléctrica ε''. (utilizando un medidor LCR HIOKI IM3536, con una medición de capacitancia precisa del orden de 1 × 10–4 pF) en el rango de frecuencia de 0,1 kHz–4 MHz y el rango de temperatura de 30–100 °C. Se utilizó un equipo PerkinElmer STA 6000 para realizar el análisis de termogravimetría (TGA). Las mediciones se realizaron en el rango de temperatura de 25 a 550 °C con una velocidad de calentamiento de 10 °C min-1 bajo una atmósfera de nitrógeno. La energía de activación, Ea, del proceso de degradación principal se estimó utilizando la fórmula de Coats-Redfern40,

donde R, A, T, t, β (β = dT/dt) son la constante universal de los gases (8,314 J/mol K), una constante, la temperatura absoluta (K), el tiempo (min) y la velocidad de calentamiento. , respectivamente. α (\(\alpha =\frac{{m}_{i}-{m}_{T}}{{m}_{i}-{m}_{f}}\) ; mi y mf son la masa inicial y final del proceso de descomposición, respectivamente.mT es la masa a temperatura T) es la fracción de descomposición. Para 2RT/Ea < < 1, el segundo término en el lado derecho de la ecuación. 3 se simplifica a \(\mathrm{ln}\left[\frac{AR}{\beta {E}_{a}}\right]\). Trazando el lado izquierdo de la ecuación. 3 contra 1/T produce una línea recta. El valor de Ea se puede estimar a partir de la pendiente de la línea recta, Ea = –pendiente × R41. Las curvas tensión-deformación se registraron utilizando una máquina de ensayo ZwickRoell, modelo Z010 TN-Alemania, equipada con una celda de carga de 1 kN. Para las pruebas, las películas preparadas se cortaron en forma rectangular con dimensiones promedio de 8 cm de largo y 1,5 cm de ancho. La prueba de tracción se repitió tres veces para cada muestra a una velocidad de 50 mm min-1 a temperatura ambiente. Se consideraron los valores medios de las mediciones.

La actividad antifúngica de las soluciones Na-CMC-PAAm (mezcla), GO/mezcla, α-Fe2O3/mezcla y CuO/mezcla se estableció contra hongos fitopatógenos representados en P. digitatum, B. theobromae, F. oxysporum, F. solani y A. Níger. Todas estas cepas de microorganismos analizadas se obtuvieron de la colección de cultivos del departamento de botánica de la facultad de agricultura de la Universidad de Fayoum, Egipto. Las cepas de hongos se cultivaron en medio de agar patata dextrosa. Los hongos investigados se incubaron en condiciones aeróbicas a 25-28 °C durante 5-7 días.

La actividad antifúngica de los hongos fitopatógenos examinados se estudió mediante el método de difusión en pozos de agar (AWDM), según Gonelimali y otros42. Las suspensiones de esporas de hongos de las cepas analizadas se ajustaron a una concentración de 106 esporas/ml utilizando un recuento microscópico directo mediante hemocitómetro como lo describen Zhang y otros43. Se utilizó un barrenador de corcho estéril de 6 mm de diámetro para realizar pocillos en las placas de Petri inoculadas y solidificadas. Se vertieron en los pocillos doscientos µl de las soluciones analizadas. Antes de la incubación de las placas de Petri inoculadas y para permitir que las soluciones examinadas se difundan adecuadamente, las placas se refrigeraron a 4 °C durante 4 h, seguido de una incubación aeróbica a 25-28 °C durante 5 días. Las actividades antifúngicas de los materiales nanocompuestos estudiados se evaluaron midiendo el diámetro de la zona de inhibición (mm). Todos los experimentos se realizaron por triplicado.

Basado en los resultados de la prueba de difusión en pozos de gar, que revelaron que tres de cuatro de la solución analizada tenían actividad antifúngica (como método cualitativo), para la determinación cuantitativa de la actividad antifúngica de Na-CMC-PAAm (mezcla), GO/mezcla, α- Fe2O3/mezcla y CuO/mezcla, la prueba de MIC y MFC se realizó y calculó utilizando la técnica de dilución en caldo44. Las concentraciones de Na-CMC-PAAm (mezcla), GO/mezcla, α-Fe2O3/mezcla y CuO/mezcla se redujeron gradualmente en un 50% y se probaron en los hongos fitopatógenos estudiados. Se determinó que las concentraciones de MIC de los nanocompuestos estudiados eran las del primer tubo, que no mostró crecimiento. Mientras que las concentraciones de MFC de los nanocompuestos estudiados se consideraron como el primer tubo, en el que el recuento de hongos fue un 99,9% menor que el recuento inicial de esporas de hongos.

Según un diseño de bloques completos al azar, los datos obtenidos fueron analizados mediante el paquete informático InfoStat (versión, 2012). Se utilizó la diferencia menos significativa (LSD) como prueba de separación de medias en niveles de probabilidad de 0,05 y 0,01.

La XRD del α-Fe2O3 y CuO preparados en sol-gel y el GO NS suministrado se muestran en la Fig. 1a. En el caso de α-Fe2O3; Todos los picos de difracción y sus índices de Miller (enumerados encima de los picos en la figura) pertenecen a la estructura romboédrica/hexagonal de la hematita con el grupo espacial R-3c. Esto está de acuerdo con la tarjeta JCPDS 04-015-7029. En este espectro no se encuentran picos relacionados con otras fases de FeO o impurezas, lo que indica la alta pureza de α-Fe2O3. Los picos agudos y fuertes indican buena cristalinidad, donde el Dav se calculó a partir de los picos más intensos, es decir, las reflexiones (012), (104), (110) y (116); consulte la sección experimental. Se encontró que el valor Dav era 61,1 nm. El espectro XRD de GO muestra un pico intenso en 2θ = 10,98°, correspondiente al plano (001). La amplitud de este pico confirma el pequeño Dav de GO NS. Madih et al.19 convirtieron el grafito mediante la técnica de Hummers (su pico principal en 2θ = 26,4°) en GO NS con un pico de difracción característico en 2θ = 10,98°. De manera similar, Jhang et al.20 encontraron que después de la oxidación del grafito a GO, el pico principal cambió de 26,5° a 10,7° y se puede observar una pequeña joroba/pico alrededor de 2θ = 18,5°. El patrón XRD de CuO contiene picos agudos que muestran una buena cristalinidad. Los picos de difracción se identifican para el CuO monoclínico/tenorita, según la tarjeta JCPDS 45-0937. No se detectan reflejos relacionados con Cu, Cu2O o Cu(OH)2. Se encontró que el Dav era de ~ 35 nm. Además, para investigar la forma y la morfología y confirmar el tamaño de los polvos de α-Fe2O3 y CuO preparados en sol-gel, se tomaron imágenes HR-TEM que se representan en la Fig. 1 (bd). Como se ve, tanto α-Fe2O3, Fig. 1b como CuO, Fig. 1c, muestran morfología de nanoplacas (NP), de 67 a 92 nm y de 47 a 72 nm de ancho, respectivamente, y longitudes variadas. Mientras que GO muestra una estructura en capas con morfología similar a una hoja, Fig. 1d.

( a ) Patrones de XRD de α-Fe2O3, GO y CuO preparados en sol-gel y (b) – (d) sus imágenes HR-TEM. El recuadro de (d) muestra la morfología del NS y la estructura en capas a mayor aumento.

Los patrones de XRD de la mezcla Na-CMC (0,8) –PAAm (0,2), α-Fe2O3 NP/mezcla, GO/mezcla y CuO NP/mezcla se muestran en la Fig. 2a. La mezcla exhibe una naturaleza semicristalina con un pico amplio en 2θ = 22°, donde el Na-CMC semicristalino es el componente principal. Este resultado concuerda bien con la literatura, donde se informó que el espectro de Na-CMC tiene un pico amplio alrededor de 2θ = 20,7º 3. Además, el PAAm puro tiene un halo amplio alrededor de 23°4. De manera similar, la combinación de PVA (2θ = 19,25°) y PAAm (2θ = 21,37°) dio como resultado un pico para la mezcla en 2θ = 19,57°5. Virya y Lian confirmaron la estructura amorfa de PAAm donde detectaron un halo amplio en el rango de 2θ = 18 ° –28 ° en los espectros de PAAm13. El resultado obtenido con respecto a la posición del pico de difracción principal de nuestra mezcla indica la formación de interacciones y enlaces de hidrógeno intermoleculares entre las cadenas PAAm y Na-CMC, que se discutirán en el siguiente párrafo. Además, se puede observar un ligero cambio en la posición de este pico principal después de la incorporación de α-Fe2O3 o GO, y un cambio a la derecha de ~ 0,74 ° después de agregar CuO NP. Este cambio indica que estos nanorellenos pueden cambiar la distancia intercristalina (x) debido a su interacción y complejación con los grupos funcionales de la mezcla. Vale la pena mencionar que los patrones XRD de las muestras de nanocompuestos no contienen picos de difracción relacionados con los rellenos introducidos (α-Fe2O3 NP, GO NS y CuO NP). En el patrón XRD de CA dopado con GO (0,05–0,8% en peso), también fue imposible identificar picos de difracción relacionados con GO NS, lo que indica que el GO estaba bien disperso y exfoliado en toda la matriz de CA19. El valor x de la mezcla se puede calcular a partir de la posición del máximo del pico principal utilizando la siguiente ecuación2:

Patrones XRD (a) y espectros de transmitancia FTIR (b) de una mezcla de Na-CMC (0,8) –PAAm (0,2) cargada con diferentes nanorellenos.

Se encuentra que el valor de x es 0,504 nm, disminuido a 0,488 nm después de cargar CuO NP. Esto significa que los planos cristalinos de la mezcla se acercan y el material se vuelve más compacto. Además, el ancho de este pico principal de la mezcla se vuelve más ancho y con menos intensidad, especialmente después de la carga de CuO NP, lo que indica que el grado de cristalización (XC%) se minimiza. Lee et al.45, afirmaron que:

Los valores de % de XC calculados son 20,22 %, 18,89 %, 18,02 % y 17,62 % para la mezcla y la mezcla cargada con α-Fe2O3, GO y CuO NP, respectivamente, consulte la Tabla S1. Esto significa que la incorporación de estos dopantes aumenta las regiones amorfas en la mezcla, produce un polímero más flexible, crea más defectos y mejora la formación de portadores de carga. Esto mejorará la conductividad óptica y eléctrica de los nanocompuestos producidos. La carga de MWCNT al 2,0 % en una mezcla de Na-CMC-PAAm (50 %/50 %) redujo el XC del 23,01 % al 19,03 % y aumentó el volumen libre, es decir, los espacios abiertos o agujeros en la mezcla formados debido al empaquetamiento molecular irregular en las regiones amorfas y la relajación molecular de las cadenas11. Ragab y Rajeh5 informaron la disminución de \({X}_{C}\) de la mezcla Na-CMC-PVA de 35,78% a 20,34% después de cargar 0,8% en peso de Ag NP. Morsi et al.7 informaron la disminución de Xc de Na-CMC (50%)/PAAm (50%) del 24,1% al 17,6% después del dopaje con 0,16% en peso de nanopartículas de Li4Ti5O12. Según Al‑Muntaser et al.46, el Xc de la mezcla de PVA (75 %)/Na-CMC (25 %) disminuyó del 21,45 % al 13,94 % al aumentar las nanopartículas de α-MoO3 hasta el 9,0 % en peso.

El análisis espectral FTIR se realiza y se representa en la Fig. 2b. La banda en 3350 cm–1 se debe a las frecuencias de estiramiento del OH del polisacárido CMC. El pico centrado alrededor de 3195 cm–1 se asigna al tramo N–H del grupo amida. A 2910 cm–1 se produce la vibración asimétrica del CH2 y la poca vibración a 2860 cm–1 se debe al modo de vibración simétrico del mismo grupo. La vibración a 1660 cm–1 surge del estiramiento de C=O de PAAm en la mezcla5,11. La vibración de 1594 cm–1 surge de la amida II6. Se observa tijera CH2 (CMC)/estiramiento C-N (PAM) a 1417 cm-1. Con una energía de 1322 cm–1, se produce la flexión del OH (CMC)/el movimiento del CH2 (PAM)6. El pico muy pequeño de 1089 cm-1 puede atribuirse al modo de estiramiento C-C11. Los modos de estiramiento primario alcohólico, –CH2–OH, se detectan a 1057 cm–17, mientras que el modo de vibración de torsión CH2 se encuentra a 1021 cm–16. Finalmente, a 464 cm–1 se producen los modos vibratorios asimétricos de C–C14. Estos resultados confirman la existencia de todos los grupos funcionales tanto de Na-CMC como de PAAm. La presencia del grupo OH en Na-CMC y NH2 en PAAm facilita las interacciones intramoleculares y la formación de enlaces de hidrógeno para unir los dos polímeros y las cadenas de mezcla con los nanorellenos agregados. Como se ve, la intensidad de la mayoría de los picos se reduce en una determinada proporción dependiendo del tipo de rellenos. Estas variaciones estructurales observadas confirman la distribución aleatoria de estos nanorellenos dentro de la mezcla Na-CMC-PAAm. Se espera que los cambios estructurales, la formación de enlaces de hidrógeno y la complejación inducida por los nanorellenos añadidos mejoren las propiedades ópticas y eléctricas de la mezcla Na-CMC-PAAm para hacerla adecuada para una amplia gama de usos prácticos y aplicaciones tecnológicas, como será el caso. discutido en las siguientes secciones11.

La Figura 3 muestra imágenes FE-SEM para (a) la mezcla Na-CMC-PAAm y (b – d) sus películas nanocompuestas. Todas las películas, Fig. 3a a d, son homogéneas y tienen superficies libres de grietas. No se puede observar ninguna separación de fases, lo que indica la buena miscibilidad de los dos polímeros (Na-CMC y PAAm). Sin embargo, la aglomeración de partículas tuvo lugar en algunas posiciones en la mezcla dopada con GO NS, Fig. 3c y CuO NP, Fig. 3d. Cuando miramos las superficies más de cerca (aumento 27,53 kx), Fig. 3a'–d', podemos ver que tienen diferentes formas. Por ejemplo, la superficie de mezcla parece estar formada por muchas islas pequeñas dispuestas aleatoriamente en la superficie de la pared. Esta estructura resultó ser una morfología similar a una caballa en la mezcla α-Fe2O3, Fig. 3b'. Cargar GO NS hace que toda la superficie de la película parezca estar compuesta de microvarillas alineadas paralelas a la superficie, Fig. 3c '. La aglomeración de CuO NP aparece claramente con este aumento mayor, Fig. 3d '.

(a), (a') Imagen SEM para la mezcla Na-CMC-PAAm (80%/20%), y la mezcla cargada con (b), (b') α-Fe2O3, (c), (c') GO y (d,d')CuO, respectivamente. La barra de escala y el aumento son de 20 µm y 508 × en la columna de la izquierda (a) – (d) y son de 200 nm y 27,53 kx en la columna de la derecha (a') – (d').

El análisis de la composición química se realizó y se muestra en la Fig. S1 (ac), consulte el archivo de materiales complementarios. Las tablas (recuadro) de esta figura muestran la concentración de cada elemento en la película. La mezcla está compuesta por 42,22% C, 46,1% O, 4,97% N y 6,72% Na provenientes del componente principal de la mezcla (Na-CMC). Se indujo una ligera variación en los valores de estas relaciones después de dopar la mezcla con α-Fe2O3 y CuO NP. Han aparecido pequeñas señales a 0,705 keV (Fig. S1b) y 0,929 keV (Fig. S1c) provenientes de Fe Lα1 y Cu Lα1, respectivamente. EDS es una técnica más sensible, en comparación con XRD, para detectar estas pequeñas concentraciones. La mezcla y GO/mezcla mostraron composiciones similares, donde GO está compuesto de C, O y H (no detectable), y no se muestra aquí. La figura S2 (consulte el archivo de materiales complementarios) muestra imágenes SEM adicionales con un aumento de solo 40 x (barra de escala de 600 µm) utilizadas en esta investigación. Como se ve, α-Fe2O3 y CuO NP están distribuidos por toda la superficie de las películas.

La Figura 4a muestra los espectros de transmitancia (T%) de las muestras. La mezcla Na-CMC-PAAm (80%/20%) muestra un T% máximo de aproximadamente 94,8%. El T% promedio se redujo a alrededor del 85% después de cargar α-Fe2O3 NP y CuO NP. Sin embargo, después de dopar con GO NS, el T% estuvo en el rango de 54 a 68%, es decir, GO NS son los rellenos más capaces de obstaculizar/evitar que la luz pase a través de la mezcla Na-CMC-PAAm. Los valores de T% a una longitud de onda de 500 nm se enumeran en la Tabla S1. Los valores obtenidos de T% son buenos, donde se sabe que el T% en 68-92% es suficiente para muchas aplicaciones11. Además, CuO NP movió significativamente el borde de absorción a longitudes de onda más altas, lo que indica un estrechamiento del Eg de la mezcla. La dependencia del índice de absorción, k, de λ de la mezcla y sus nanocompuestos se muestra en la Fig. 4b, donde los valores de k mejoraron después de la incorporación de nanorellenos. Sin embargo, todas las películas tienen un k muy bajo; en la región UV, k es ˂ 5 × 10–4 y llega a ser inferior a 1,6 × 10–4 en las regiones visible e IR. El recuadro de la Fig. 4b muestra una banda de absorción a ~ 216 nm para la mezcla, α-Fe2O3 / mezcla y CuO / mezcla y a 214 nm para GO. Esta banda se asigna a transiciones electrónicas n → π* debido a la presencia de etileno insaturado y el grupo C = O en la mezcla Na-CMC-PAAm que aparece a 1660 cm-1 como se analiza en la Fig. 2b7,47. Además, GO/mezcla y CuO/mezcla también exhiben otra pequeña banda a ~ 221 y 228 nm, respectivamente, lo que puede deberse a la absorción en compuestos GO y CuO, respectivamente. Estas bandas confirman la interacción y la formación de complejos entre los rellenos añadidos y los grupos funcionales de la mezcla, como se analiza en los resultados de FTIR. El desplazamiento hacia el rojo del borde de absorción observado en el espectro de CuO/mezcla indica el aumento de regiones desordenadas y amorfas después del dopaje con CuO NP47, y este hallazgo es consistente con los datos de XRD, ver Fig. 2a. Otra banda a 275 nm en el espectro de la mezcla dopada con α-Fe2O3 está relacionada con transiciones electrónicas \(\pi \to \pi *\). La curva de la mezcla CuO/Na-CMC–PAAm contiene una banda de absorción (joroba) que se extiende de 600 a 840 nm, que se atribuye a \(O^{2} \to {\text{Cu}}^{2 + }\) transferencia de carga6.

Espectros de transmitancia UV / vis (a) e índice de absorción (b) para mezclas y nanocompuestos de Na-CMC-PAAm.

Para determinar los valores de Eg de la mezcla Na-CMC-PAAm y sus nanocompuestos utilizamos la relación de Davis y Mott48:

donde C es una constante, hυ (eV) = \(\frac{1242}{\lambda (nm)}\) es la energía del fotón incidente, y y = \(\frac{1}{2}\) y 2 para las transiciones indirecta (Egi) y directa (Egd), respectivamente. Los valores estimados de Egi y Egd de las Fig. 5a, b se enumeran en la Tabla S1. La incorporación de materiales nanométricos (NP, NS) dentro de Na-CMC-PAAm ayuda a los electrones en la banda de valencia a saltar a la banda de conducción mediante la formación de complejos de transferencia de carga y redes o vías conductoras 3D con las cadenas de mezcla47. Como resultado, los estados localizados que se forman en el espacio prohibido minimizan los valores de Eg de las muestras de nanocompuestos. Tanto Egi como Egd de nuestra mezcla disminuyeron de 4,8 y 5,5 eV a 3,6 y 4,1 eV, respectivamente, debido a la incorporación de CuO NP. Los otros dopantes indujeron un efecto relativamente menor sobre Egi y Egd de la mezcla. Esto significa que el CuO es más eficaz que el α-Fe2O3 y el GO para mejorar las propiedades semiconductoras de la mezcla Na-CMC-PAAm. En un trabajo anterior11, se encontró que la mezcla (Egd y Egi) de PAAm, Na-CMC y Na-CMC-PAAm (75%/25%) era (4,98 y 4,60 eV), (4,8 y 4,2 eV) y ( 5,27 y 4,90 eV), respectivamente. Además, se descubrió que 2,0% en peso de MWCNT reduce los valores (Egd y Egi) de la mezcla 50%/50% de (5,23 y 4,8 eV) a (4,5 y 4,3 eV), lo que indica que nuestro nanorelleno 2D es más Adecuado que los MWCNT para la reducción de banda prohibida. Además, Elashmawi y Al. Muntaser informó la disminución de Eg directa e indirecta de Na-CMC (50%) –PAAm (50%) de 5,38 y 4,97 eV a 4,48 y 3,41 eV, respectivamente, después de dopar con nanopartículas de Co3O4 al 0,1% en peso6.

Relación de Tauc: (αhυ)1/2 versus hυ y (αhυ)2 versus hυ para la determinación de banda prohibida indirecta (a) y directa (b), según la ecuación. 6.

El índice de refracción (n) es un factor muy importante en la comunicación óptica para el diseño de dispositivos optoelectrónicos. Uno de los métodos simples para obtener el valor n es utilizar los espectros de reflectancia (R%)48:

donde n es la porción real del índice de refracción complejo; \(\check{n} = n + ik\). La Figura 6a, b muestra los espectros R% y la distribución n de las películas poliméricas. Todas las películas presentan una alta reflectividad en la región UV. En la región visible e IR, la película de mezcla exhibe un R muy bajo, ligeramente mejorado después del dopaje con α-Fe2O3 y CuO NP y se sitúa en el rango de 13 a 17% para la película de mezcla/GO. La Figura 6b muestra que el valor n de la mezcla Na-CMC-PAAm es de alrededor de 1,35 en las regiones visible e IR, que es menor que el valor informado para la mezcla compuesta por porciones iguales de los dos polímeros12. Se espera que la incorporación de NP dentro de la mezcla de polímeros mejore los valores de n que ya aumentaron después del dopaje con α-Fe2O3 y CuO y n están en el rango de 2,3 a 2,7 para GO/mezcla. Los valores de n a 500 nm se insertan en la Tabla S1. En resumen, las propiedades ópticas de la mezcla en estudio mejoraron significativamente después de cargarla con los rellenos de tamaño nanométrico. CuO NP/mezcla es más adecuado para aplicaciones fotocatalíticas y de células solares debido a la reducción significativa de Eg de la mezcla, mientras que GO/mezcla es más adecuado para recubrimientos antirreflectantes debido al aumento significativo de la reflectividad y el índice de refracción.

Los espectros de reflectancia (R%) (a) y la distribución del índice de refracción (b) para la mezcla y los nanocompuestos.

La Figura 7 (ad) muestra la variación de la constante dieléctrica (ɛ′) de la mezcla Na-CMC-PAAm antes y después de cargar α-Fe2O3 NP, GO NS y CuO NP en el rango de temperaturas de 300 a 375 K, en algunas temperaturas seleccionadas. frecuencias en el rango de 1,0 kHz a 4,0 MHz. La mezcla pura tiene ɛ′ en el rango de 6,25 a 12,5, dependiendo tanto de f como de la temperatura aplicada. A cualquier temperatura dada, ɛ′ disminuye al aumentar f. Además, a bajas temperaturas (˂ 325 K) y bajas frecuencias (˂ 10 kHz), ɛ′ es alta y constante. Esto se debe a la acumulación de portadores de carga cerca de los electrodos. En otras palabras, la f baja, una capa de carga espacial se está acumulando en la interfaz entre la muestra y el electrodo y las cargas o dipolos tienen tiempo suficiente para acumularse y cambiar sus direcciones de acuerdo con la del campo aplicado77,46. A medida que f aumenta, el período de tiempo del campo aplicado se acorta y los dipolos no pueden reorientarse lo suficientemente rápido, lo que resulta en una disminución en los valores de ɛ′. Esto significa que la contribución de los dipolos a la polarización se vuelve menor49. Además, en f ≥ 0,5 MHz, ε' aumenta al aumentar la temperatura hasta un cierto límite, después ε' disminuye con un mayor aumento de la temperatura, y aparece un pico de relajación (proceso α) con un desplazamiento hacia la derecha a temperaturas más altas al aumentar. F. Este fenómeno hace que el comportamiento dieléctrico sea dipolar50. Este proceso α surge debido al movimiento micro-browniano a lo largo de las cadenas principales en las regiones amorfas de la mezcla.

Variación de la constante dieléctrica con la temperatura, a diferentes frecuencias, para la mezcla pura (a), mezcla cargada con α-Fe2O3 NP, GO NS y CuO NP (b)–(d).

Las películas de nanocompuestos exhiben valores de ε' más altos en comparación con la mezcla, donde a 303 K el α-Fe2O3/mezcla tiene ε' en el rango de ~ 7–13, el CuO/mezcla tiene ε' en el rango de ~ 6,75–13,5, y el GO/mezcla tiene ε' en el rango de 6,5 a 13,25. Además, estos nanocompuestos tienen valores de ε' más altos a 373 K en comparación con los valores de la mezcla no dopada. La incorporación de estos nanorellenos 2D introduce heterogeneidad dentro de la matriz de mezcla y, por lo tanto, proporciona polarización interfacial, lo que aumenta el valor de ε'. De manera similar, la heterogeneidad creada por las nanofibras de titanato de plata y bario aumentó la εˊ de un polímero de 8,6 a 19,4 después de la carga51. La existencia de estos nanorellenos 2D puede provocar un desplazamiento del O – H y de los otros grupos aniónicos de la mezcla Na-CMC-PAAm, lo que resulta en la formación de fases ordenadas dentro de las regiones amorfas de la mezcla. Además, el dopaje con nanorellenos aumenta la estructura desordenada y reduce la cristalinidad de la mezcla, como se ve en los datos de XRD, y por lo tanto los centros de trampa aumentan y la barrera potencial para el proceso de eliminación de trampas disminuye. En otras palabras, los nanorellenos incorporados pueden formar transferencias de carga entre las cadenas combinadas, lo que produce una mayor polarización52.

La Figura 8a-d muestra la dependencia de la pérdida dieléctrica (ε'') de la temperatura en frecuencias en el rango de 5,0 kHz a 4,0 MHz. El ε'' es una medida de la pérdida de energía provocada por el movimiento micro-browniano de los dipolos y depende básicamente de la viscosidad del sistema que influye en la temperatura53. En f baja (f ≤ 10,0 kHz), ε'' es muy pequeña y constante al aumentar la temperatura de la mezcla y GO/mezcla, pero aumenta ligeramente a una temperatura ˃ 343 K en el caso de α-Fe2O3/mezcla y CuO/mezcla. Esto significa que la energía térmica absorbida es pequeña y no tiene ningún efecto sobre el movimiento de las cadenas de mezcla a bajas frecuencias. Aumentar el f aplicado hasta 0,5 MHz da como resultado un aumento de los valores de ε'' que disminuyen linealmente con la temperatura. En f ≥ 2,0 MHz, ε'' aumenta con la temperatura y luego disminuye con un aumento adicional de la temperatura. Este pico de relajación cambia ligeramente a una temperatura más alta al aumentar la f aplicada. Este pico ocurre por debajo de la temperatura de fusión de la mezcla y los nanocompuestos, y está relacionado con el movimiento molecular de las cadenas principales, y significa que la movilidad de rangos largos se convierte en rangos cortos50,52. La tendencia creciente de ε'' con f puede deberse al aumento de las vibraciones moleculares en las regiones cristalinas de la mezcla Na-CMC-PAAm54. Este comportamiento confirma que el movimiento de las moléculas/cadenas de mezcla depende fuertemente de la frecuencia (lo que tiene un efecto decisivo)55. Se puede observar que todas las películas tienen valores muy similares de ε'' (el \({\varepsilon }_{max}^{{\prime}{\prime}}\) en el rango de 3,0 a 3,5). Mientras que la carga de α-Fe2O3 y CuO aumenta la ε', todas las películas tienen ɛ'' casi constante. Estos materiales podrían adaptarse para aplicaciones de almacenamiento de energía y supercondensadores51.

Dependencia de la pérdida dieléctrica de la temperatura, a diferentes frecuencias, para la mezcla pura (a), mezcla cargada con α-Fe2O3 NP, GO NS y CuO NP (b)–(d).

La figura S3 muestra la variación de la conductividad de CA (\({\sigma }_{ac}=2\pi f{\varepsilon }_{\mathrm{o}}\varepsilon {\prime}{\prime}\) , donde \({\varepsilon }_{\mathrm{o}}\) es la permitividad dieléctrica del aire, 8,854 × 10−12 F/m) con f en el rango de 1,0 kHz–4,0 MHz a dos temperaturas diferentes . El \({\sigma }_{ac}\) aumenta exponencialmente con f según la ley potencial empírica de Jonscher \({\sigma }_{ac} \alpha\) \({f}^{s}\), donde s es un exponente dependiente de la temperatura que determina el mecanismo de conducción. El valor máximo de \({\sigma }_{ac}\) en (4,0 MHz) aumenta de 21,5 × 10–4 a ​​25 × 10–4 S/m al aumentar la temperatura de la mezcla de 303 a 333 K. El Los valores correspondientes (a 303 y 333 K) para α-Fe2O3/mezcla, GO/mezcla y CuO/mezcla son (24 × 10–4 y 28,5 × 10–4 S/m), (22 × 10–4 y 29 × 10–4 S/m) y (23,5 × 10–4 y 30 × 10–4 S/m), respectivamente. Esto confirma que la incorporación de nanorellenos 2D dentro de la mezcla facilita los complejos de transferencia de carga formando redes semiconductoras 3D entre las cadenas poliméricas y entre los iones incorporados y las cadenas50. Los recuadros de la Fig. S3 muestran las gráficas de log σac versus el recíproco de la temperatura (1000/T). La dependencia general de la temperatura de las curvas de conductividad se puede separar en dos regiones I y II, con una ligera tasa de mejora de la conductividad en la región I (a 0,5 y 1,0 MHz), debido a la activación térmica disponible de las cadenas de polímeros en esta región. y una tendencia decreciente en la conductividad al aumentar la temperatura en la región II. Esto ilustra que el \({\sigma }_{ac}\) de la mezcla y los nanocompuestos sigue la relación de Arrhenius:

donde σo, Ea y kB son un factor preexponencial, la energía de activación y la constante de Boltzmann, respectivamente.

La influencia de α-Fe2O3, GO y CuO en la estabilidad térmica de la mezcla Na-CMC-PAAm se estudió empleando termogravimetría (TGA). La Figura 9 representa el TGA y los perfiles correspondientes de termogravimetría derivada (DTG, cambio en la tasa de pérdida de masa) de la mezcla Na-CMC-PAAm y sus nanocompuestos, a saber, α-Fe2O3, GO y mezcla CuO/Na-CMC-PAAm. Las curvas TGA presentan casi dos etapas distintas de pérdida de peso. La primera etapa a temperaturas inferiores a 180 °C con una temperatura máxima de descomposición de aproximadamente 90 °C se atribuye principalmente a la liberación del agua absorbida y a cierta degradación volátil ligera7,56,57. Es importante señalar que la cantidad de agua en todos los nanocompuestos es ligeramente mayor que la de la mezcla Na-CMC-PAAm, donde α-Fe2O3/mezcla muestra la mayor cantidad de 11,7%. La segunda etapa en el rango de 240 a 310 °C se atribuye a la descarboxilación de los grupos funcionales COO del Na-CMC y a la pirólisis de la estructura celulósica. La adición de α-Fe2O3, GO y CuO cambia la temperatura de descomposición inicial Ti de la mezcla Na-CMC-PAAm a valores más bajos, Tabla 1. Por encima de 310 °C, se notan pérdidas de peso graduales para la mezcla Na-CMC-PAAm y sus nanocompuestos. demostrando la presencia de un mecanismo de reacción de pirólisis diferente58 y/o la escisión de cadenas de PAAm y descomposición del grupo imida ciclado59. Además, como se muestra en la Fig. 9a, el residuo de las películas nanocompuestas de α-Fe2O3, GO y CuO/mezcla fue mayor que el de la mezcla Na-CMC-PAAm. La primera inspección de los termogramas TGA revela que la estabilidad de la mezcla se vio alterada después de cargar α-Fe2O3, GO y CuO ya que los picos asociados con la mayor descomposición (Tm), dados por el DTG, de la mezcla se redujeron de 287 a 285. °C y 286 °C para α-Fe2O3/mezcla y GO/mezcla, respectivamente, y aumentaron a 291 °C para CuO/mezcla. Por lo tanto, aunque se observa un comportamiento similar para la mezcla Na-CMC-PAAm y sus nanocompuestos, el nanocompuesto CuO/mezcla muestra el valor de temperatura de descomposición principal más alto, lo que indica una mayor estabilidad térmica. Los resultados sugirieron que la inclusión de α-Fe2O3 y GO perturba la interacción de van der Waals entre las cadenas de Na-CMC-PAAm, lo que deprime su estabilidad térmica60, mientras que el CuO mejora las interacciones interfaciales entre ellas y, por lo tanto, mejora la estabilidad térmica de la mezcla.

( a ) termogramas TGA y (b) termogramas DTG para mezclas y nanocompuestos de Na-CMC-PAAm. El recuadro de (a) muestra la dependencia de la temperatura de ln [− ln (1 − α)/T2] de la segunda etapa de descomposición para todas las muestras; Las líneas continuas son ajustes lineales. El recuadro de (b) muestra una vista ampliada de DTG en el régimen del pico principal.

La influencia de los nanorellenos en la estabilidad térmica de la mezcla Na-CMC-PAAm se verificó aún más estimando la energía de activación (Ea) de la descomposición térmica (segunda etapa). Generalmente, en las curvas DGA, el complicado proceso de degradación involucra varios picos y hombros y, por lo tanto, es difícil determinar las temperaturas máximas Tm de la descomposición. La aplicación del análisis combinado de DTG y las curvas diferenciales de DTG (DDTG) permite identificar la existencia de múltiples procesos de degradación y resuelve los fuertes picos superpuestos. En la práctica, los máximos en la curva DTG corresponden, en su mayoría, a los mínimos locales en la curva DDTG. Por lo tanto, se utilizaron las curvas combinadas de DTG y DDTG para localizar la temperatura máxima y determinar la ventana de temperatura de la etapa de degradación considerada (figura no mostrada). Según el método de Coats-Redfern (cf. Ec. 3), la dependencia de la temperatura de ln [− ln (1 − α)/T2] se representa en el recuadro de la Fig. 9a para todas las muestras. Ajustando los datos a una línea recta, el valor de Ea se estimó a partir de la pendiente y se insertó en la Tabla 1.

Los resultados revelan que el valor de Ea de la mezcla Na-CMC-PAAm aumentó de 491,8 a 520,3 kJ/mol al cargar con CuO, mientras que la adición de α-Fe2O3 y GO disminuyó su valor a 335,3 y 411,1 kJ/mol, respectivamente. La mayor energía de activación de CuO/mezcla confirma su mayor estabilidad térmica en relación con los demás. Los valores más bajos de Ea para α-Fe2O3/mezcla y GO/mezcla pueden deberse al aumento de la región amorfa como se ilustra en los resultados de XRD. Por otro lado, el valor más alto de CuO/mezcla podría atribuirse a sus estructuras internas más densas, lo que se asocia con un valor x más pequeño (consulte los resultados de XRD)1,61.

Las propiedades mecánicas de los materiales se pueden investigar analizando sus curvas tensión-deformación. La Figura 10 muestra las curvas tensión-deformación de la mezcla Na-CMC-PAAm y sus nanocompuestos. Parámetros mecánicos como el módulo de tracción (\({E}_{\mathrm{t}}\)), la resistencia a la tracción (\({\sigma }_{\mathrm{M}}\)), la tensión de rotura ( σb), deformación a la resistencia a la tracción (\({\varepsilon }_{\mathrm{M}})\), deformación a la rotura (εb) y tenacidad de la mezcla de Na-CMC-PAAm y los nanocompuestos se estiman y comparan en la Tabla 2. Como se evidencia en la Fig. 10, la mezcla y sus nanocompuestos exhiben un rendimiento mecánico similar. Sin embargo, α-Fe2O3, GO y CuO inducen diferentes influencias en el comportamiento mecánico de la mezcla Na-CMC-PAAm. La adición de α-Fe2O3 y GO conduce a valores más bajos de \({E}_{\mathrm{t}},\) \({\sigma }_{\mathrm{M}}\) y σb en comparación con la mezcla, mientras que la adición de CuO mejora esos valores. El aumento observado en \({E}_{\mathrm{t}}\) evidencia la capacidad del CuO para promover más rigidez que la mezcla. Varios factores esenciales influyen en la resistencia del nanocompuesto, como la adhesión interfacial relleno-matriz polimérica, la carga de partículas y la distribución homogénea del relleno dentro de la matriz polimérica. La compatibilidad entre CuO y las cadenas de la mezcla Na-CMC-PAAm facilita la transferencia de tensión desde la matriz de la mezcla a la fase más fuerte de CuO, mejorando así la resistencia de la película nanocompuesta62. Además, la Tabla 2 mostró que todos los nanocompuestos se caracterizan por valores de tenacidad (el área integrada bajo la curva tensión-deformación) inferiores a los de la mezcla Na-CMC-PAAm, especialmente la muestra GO/mezcla. Mientras tanto, el valor \({\varepsilon }_{B}\) de la mezcla disminuye con la inclusión de GO y CuO, mientras que α-Fe2O3 lo aumenta, es decir, α-Fe2O3/mezcla exhibe la mayor ductilidad. De acuerdo con los datos de TGA, el aumento observado en el valor de \({\varepsilon }_{B}\) al agregar α-Fe2O3 está relacionado con el mayor contenido de agua de α-Fe2O3/mezcla. La adición de GO induce una reducción dramática en \({\varepsilon }_{B}\) y los valores de tenacidad de la mezcla de 25% y 1459,4 MPa a 4,7% y 102,8 MPa, respectivamente, lo que podría explicarse en términos de alta rigidez y movilidad molecular limitada resultante de la fuerte interacción entre los rellenos GO con la morfología de la lámina (ver Fig. 1d) y la matriz de mezcla63.

Curvas tensión-deformación de mezclas y nanocompuestos de Na-CMC-PAAm.

En este experimento, se observó la actividad antifúngica de los nanocompuestos examinados (Na-CMC–PAAm (mezcla), GoO/mezcla, α-Fe2O3/mezcla y CuO/mezcla contra algunos hongos fitopatógenos representados en P. digitatum, B. theobromae, F. .oxysporum, F. solani y A. niger se evaluaron utilizando el ensayo de difusión en pozos de agar (diámetro de la zona de inhibición, mm). Los resultados en la Tabla 3 mostraron que, todos los nanocompuestos probados, excepto la mezcla, exhibieron una diferencia significativa (p < 0,0001). en los grados de actividad antifúngica contra los aislados de hongos fitopatógenos probados, como lo indican los diámetros de las zonas de inhibición. Estos datos en la Tabla 3 y la Fig. 11 mostraron que CuO/mezcla y GO/mezcla fueron los nanocompuestos más efectivos contra todos los aislados de hongos probados ( media; 35,00 y 21,73 mm, respectivamente), seguido de α-Fe2O3/mezcla (13,53 mm). Además, los datos revelaron que A. niger fue el más sensible a todos los nanocompuestos probados excepto la mezcla, seguido de B. theobromae y F. solani (media; 23,08, 20,92 y 20,50, respectivamente), mientras que F. oxysporum y P. digitatum fueron los menos sensibles a todos los nanocompuestos probados (media; 6,33 y 17,00 mm, respectivamente). Por otro lado, la mezcla no tuvo actividad antifúngica en todos los aislados de hongos analizados. Además, tanto GO/mezcla como α-Fe2O3/mezcla no pudieron inhibir el aislado de F. oxysporum. Además, los datos de la Tabla 3 muestran que la zona de inhibición más alta se registró para CuO/mezcla (40,67 mm) contra B. theobromae, 39,00 mm contra F. solani y seguida de 37,00 y 33,00 mm para A. niger y P. digitatum. respectivamente.

( a ) - ( e ) Actividad antifúngica (Zona de inhibición, mm) del nanocompuesto más eficaz (CuO / Na-CMC – PAAm (mezcla)) contra varios hongos fitopatógenos.

Los resultados de la actividad de inhibición demostraron que las soluciones de nanocompuestos probadas suprimieron eficazmente el crecimiento y la actividad de los hongos fitopatógenos probados. Según los resultados presentados en la Tabla 4, CuO/mezcla representó la mayor sensibilidad a todas las cepas de hongos fitopatógenos examinadas, como lo demuestran los valores de MIC y MFC de las soluciones de nanocompuestos investigadas, seguido de GO/mezcla y α-Fe2O3/mezcla. mientras que la mezcla no mostró ningún efecto inhibidor o fungicida contra las cepas de hongos probadas. Los valores más bajos de MIC y MFC entre todas las soluciones de nanocompuestos se registraron para CuO/mezcla contra todas las cepas de hongos, que fueron 7,5/1200/300 y 10/1600/400 contra F. solani, 10/1600/400 y 10/1600. /400 contra B. theobromae, 10/1600/400 y 12,5/2000/500 contra A. nigar, 10/1600/400 y 15/2400/600 contra P. digitatum y 17,5/2800/700 y 22,5/3600/ 900 contra F. oxysporum, respectivamente. En contraste, los MIC y MFC más altos fueron 20/3200/800 y 25/4000/1000, respectivamente, frente a B. theobromae, que registró por α-Fe2O3/mezcla. En cuanto a la mezcla, no se registraron valores de MIC y MFC frente a las cepas de hongos estudiadas. Donde, la cepa más sensible para la mayoría de las soluciones de nanocompuestos fue F. solani, seguida de B. theobromae y A. nigar. Mientras que la cepa más sensible fue F. oxysporum, que solo se vio afectada por la solución de nanocompuesto CuO/mezcla. Brevemente, el nanocompuesto CuO/mezcla fue el más efectivo en los hongos examinados, luego GO/mezcla y finalmente α-Fe2O3/mezcla, mientras que la mezcla no mostró ningún efecto sobre los hongos estudiados.

Muchos investigadores obtuvieron resultados similares33,64,65, donde informaron que las NP de GO y Cu pueden inhibir fuertemente el crecimiento del micelio y la germinación de esporas de varios hongos patógenos de plantas, como Fusarium graminearum, Fusarium poaea y F. oxysporum., Fusarium. culmorum y A. niger. Además, El-Batal y otros66 demostraron que la eficacia antifúngica de las Cu-NP era mayor contra F. oxysporum, Alternaria solani y A. niger. Se ha informado que el tratamiento con GO puede inhibir F. graminearum principalmente enriqueciendo la vía metabólica y el metabolismo de la histidina. Además, la cantidad de proteínas lipídicas implicadas en la síntesis de la pared celular disminuiría a nivel proteico, lo que afectaría la síntesis de la pared celular micelial33. Las NP α-Fe2O3 tienen un tamaño pequeño y una gran relación superficie-volumen, por lo que pueden adherirse fuertemente a la superficie de las células del hongo. También pueden ingresar directamente a la célula y causar daño a la pared celular. La inactivación de hongos por α-Fe2O3 NP incluye un contacto directo entre las NP y las superficies celulares, lo que causa estrés oxidativo en las células fúngicas, lo que resulta en la muerte celular67. Los IONP causan la generación de ROS representada en las reacciones de Fenton y la fotocatálisis, que tienen acción genotóxica y dañina para el ADN67, además de la capacidad de los iones metálicos para inhibir las proteínas y la actividad enzimática al unirse con grupos activos de proteínas como los grupos caboxilo, amino y mecapto67. 68. Además, la capacidad de las partículas de IONP para penetrar la célula microbiana aumenta su concentración en el citoplasma y altera la pared celular67,69.

Se prepararon y cargaron nanoplacas (NP) de α-Fe2O3 y CuO y nanoláminas GO de tamaño de cristalito en el rango de 35 a 61 nm y de ancho en el rango de 47 a 92 nm en la mezcla Na-CMC-PAAm. . Estos nanorellenos estaban bien dispersos dentro de la mezcla y redujeron su estructura semicristalina del 22,2 al 17,6%. Los espectros FTIR confirmaron la existencia de todos los grupos funcionales reactivos de la mezcla. La intensidad de la mayoría de los picos disminuyó después del dopaje, lo que indica la complejación y las interacciones con estos nanorellenos. El análisis FE-SEM indica que todas las películas son homogéneas, libres de grietas, los dos polímeros en la mezcla eran bien miscibles y la existencia de algunas partículas aglomeradas en la superficie de la película cargadas con GO NS o CuO NP. El análisis EDS confirmó la presencia de dopantes en pequeñas concentraciones dentro de la mezcla. Las películas mostraron un T% de aproximadamente 95%, reducido a 85% después de dopar con α-Fe2O3 NP o CuO NP y a 54-68% después de cargar GO NS. Los espectros k sugirieron la formación de transferencia de carga O2− → Cu2+ en la mezcla CuO/. CuO redujo significativamente las transiciones Egi y Egd de 4,8 y 5,5 eV a 3,6 y 4,1 eV, respectivamente. GO aumentó significativamente el índice de refracción de la mezcla de 1,28 a 2,32. Estas mejoras en las características ópticas hacen que estas combinaciones sean adecuadas para dispositivos optoelectrónicos como diodos emisores de luz orgánicos y células fotovoltaicas. El valor ɛ′ de la mezcla está en el rango de 6,25 a 12,5, aumentado significativamente al rango de 7 a 13, 6,75 a 13,5 y 6,5 a 13,25 después de dopar con α-Fe2O3, CuO y GO, respectivamente. El \({\sigma }_{ac}\) de la mezcla sigue el comportamiento de Arrhenius y es igual a 21,5 × 10–4 S/m, aumentado a 24 × 10–4, 22 × 10–4 y 23,5 × 10– 4 S/m, después de cargar α-Fe2O3 NP, GO NS y CuO NP, respectivamente. Estos nanorellenos 2D pueden formar redes semiconductoras 3D dentro de la matriz de mezcla que facilitan los complejos de transferencia de carga. El análisis TGA/DTG mostró que la adición de CuO mejora la estabilidad térmica de la mezcla y redujo su pérdida de peso, infiriendo su fuerte interacción con las cadenas de la mezcla. Los resultados mostraron que el CuO mejoró las propiedades mecánicas de la mezcla al mejorar su módulo de tracción, resistencia a la tracción y tensión de rotura. Por el contrario, la existencia de α-Fe2O3 reduce dichos parámetros y aumenta la deformación en rotura. Todos los nanocompuestos probados en forma de solución tienen importantes actividades antifúngicas contra algunos fitopatógenos (p. ej., P. digitatum, B. theobromae, F. oxysporum, F. solani y A. niger). Específicamente, CuO/mezcla exhibió la mayor actividad antifúngica contra todos los hongos examinados y puede usarse como sustancia candidata en los campos del control biológico contra enfermedades fúngicas previas y posteriores a la cosecha.

Los conjuntos de datos utilizados y/o analizados durante el estudio actual están disponibles del autor correspondiente previa solicitud razonable.

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Departamento de Física, Facultad de Ciencias, Universidad de Fayoum, El Fayoum, 63514, Egipto

A. Abou Elfadl, Asmaa M. M. Ibrahim, Adel M. El Sayed & S. Saber

Departamento de Botánica, Facultad de Agricultura, Universidad de Fayoum, El Fayoum, 63514, Egipto

Sameh El Naggar

Departamento de Microbiología Agrícola, Facultad de Agricultura, Universidad Fayoum, El Fayoum, 63514, Egipto

Ibrahim M. Ibrahim

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Todos los autores; AAE, AMMI, AMES, SS, SE, IMI contribuyeron igualmente en la conceptualización, metodología, validación, análisis formal, investigación, recursos, curación de datos, redacción (preparación del borrador original, redacción), revisión y edición, y visualización. Todos los autores han leído y aceptado la versión publicada del manuscrito.

Correspondencia a Adel M. El Sayed o Ibrahim M. Ibrahim.

Los autores declaran no tener conflictos de intereses.

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Abou Elfadl, A., Ibrahim, AMM, El Sayed, AM et al. Influencia de los nanorellenos α-Fe2O3, CuO y GO 2D en la estructura, propiedades físicas y actividad antifúngica de la mezcla Na-CMC-PAAm. Representante científico 13, 12358 (2023). https://doi.org/10.1038/s41598-023-39056-y

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Recibido: 28 de abril de 2023

Aceptado: 19 de julio de 2023

Publicado: 31 de julio de 2023

DOI: https://doi.org/10.1038/s41598-023-39056-y

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